4,4'-二氨基二苯醚簡介

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中文名:4,4'-二氨基二苯醚

中文別名:雙(4-氨基苯基)醚

英文名稱:4,4'-oxybisbenzenamine

CAS No.:101-80-4

EINECS號:202-977-0

分子式:C12H12N2O

分子量:200.24

物化屬性

外觀與形狀:無氣味的無色晶體或一種無氣味的細(xì)，米色粉末

密度:1.216g/cm

熔點:189-190℃

沸點:190℃

閃光點:218℃

水溶性:Insoluble

儲存條件:存儲位置應(yīng)靠近實驗室使用的地方,所以只需要運輸少量的。致癌物質(zhì)應(yīng)保存在只有一個部分的存儲區(qū)域，防爆冷藏庫或冷凍庫。該區(qū)域應(yīng)適當(dāng)標(biāo)記。一份清單應(yīng)顯示致癌物數(shù)量和收購日期，設(shè)備分配應(yīng)該相鄰存儲區(qū)域。

顏色:Colorless crystals

生產(chǎn)方法

(1)縮合反應(yīng):將溶劑硝基苯515kg加入攪拌反應(yīng)釜中,然后攪拌下將145kg硝基氯苯、123.5kg對硝基苯酚、95.7kg碳酸鈉和6.18kg氯化鉀依次加入攪拌反應(yīng)釜中,攪拌下升溫至210~215℃后，保持此溫度下攪拌反應(yīng)24h。縮合反應(yīng)完成后，冷卻，將縮合物抽至蒸餾裝置，先進行真空蒸餾，當(dāng)硝基苯蒸出350~400L時，改為水蒸氣蒸餾,蒸至餾出液中無硝基苯時為止。剩余物經(jīng)吸濾，濾液再用水洗滌至不帶色，即制得4,4'-二硝基二苯醚。

(2)還原反應(yīng):將丁醇918kg加入還原反應(yīng)釜內(nèi),攪拌下加入10kg氯化銨,50kg鐵屑，升溫至95℃時加入4,4'-二硝基二苯醚25kg，攪拌反應(yīng)0.5h。再加入第二批鐵屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，攪拌反應(yīng)0.5h。然后加入第三批鐵屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，仍維持反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)1.5h取樣分析反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后，加入亞硫酸氫鈉12kg，攪拌溶解后，將反應(yīng)物料趁熱用管式吸濾器抽至結(jié)晶釜內(nèi)冷卻結(jié)晶約8h。然后經(jīng)過過濾，濾液丁醇經(jīng)蒸餾后循環(huán)使用，濾餅水洗至無丁醇為止,即得粗品4,4'-二氨基二苯醚。

(3)產(chǎn)品精制:將340kg水、60kg30%的鹽酸加入溶解槽，攪拌下加入粗品4,4'-二氨基二苯醚和1.5kg檸檬酸、1kg亞硫酸氫鈉，加熱升溫至60℃，再加入活性炭9kg。繼續(xù)升溫至80℃，保持0.5h。冷卻后過濾，將濾液加入中和槽，攪拌下加入亞硫酸氫鈉0.5kg，再慢慢加入氨水，保持溫度在30℃以下，中和至物料的pH值為8~9，則4,4'-二氨基二苯醚晶體從溶液中析出。經(jīng)過濾，濾餅用水洗至中性及無氯離子存在，抽濾后進行真空干燥。將干燥后的4,4'-二氨基二苯醚加入升華器中，抽真空至26.66Pa以下，加熱升溫至185~190℃,4,4'-二氨基二苯醚氣化，進入結(jié)晶室,在結(jié)晶室內(nèi)被冷卻而結(jié)晶，結(jié)晶室溫度控制在135~145℃。當(dāng)結(jié)晶室溫度顯著下降時即升華結(jié)束，冷卻升華器，使結(jié)晶室溫度降至50℃時進行出料，即得成品。升華操作每批約需10h。

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