磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法

GB/T 1881- -1995

火焰原子吸收光譜法

Phosphate rock and concentrate Determination of strontium oxide .

content Flame atomic absorption spectrometric me thod

1范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鍶含量。本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鍶含量大于0. 05%的測定。

2引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682- 92 分析實驗使用水規格和試驗方法GB/T 9723- -88 化學試劑火焰原子吸收光譜法通則

3方法提要

試樣經氫氟酸、高氯酸分解，加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后，使用乙

炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀460. 7nm處測量吸光度，以工作曲線法求出試樣經氫氟酸、高氯酸分解，加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀460. 7nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鍶含量。4 試劑和溶液本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1氫氟酸(GB/T 620)。

4.2高氯酸(GB/T 623)。

4.3鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1.

4.4氯化鉀(GB/T 646)溶液:8g/L.

4.5氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4. 3)，加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL,搖勻。

4.6氧化鍶標準溶液:1000ug/mL.稱取1. 4246g預先在120?干燥至恒量的碳酸鍶(HG/T 3- -953)，置250mL燒杯中，加入10mL.水，在不斷攪拌下，逐滴加入鹽酸溶液(4.3)，等完全溶解后，加熱至微沸。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1000ug氧化鍶。

4.7氧化鍶標準溶液: 100ug/mL。吸取50. 0mL氧化鍶標準溶液(4. 6)，置于500mL.容

量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100ug氧化鍶。

5儀器火焰原子吸收光譜儀:應符合GB/T 9723的規定。

6試樣試樣通過125um實驗篩(GB 6003)， 于105, 110?干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。7 分析步驟

7.1稱取約0. 1g試樣，精確至0. 0001g， 置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同

時做空白試驗。

7.2用少量水潤濕試樣，加入8, 10mL氫氟酸(4.1)、1mL 高氯酸(4. 2)，低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸(4.2)，再加熱冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液(4. 3)和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中。

注:若試樣中氧化鍶含量大于1%，此時應用水稀釋至刻度，搖勻，吸取- -定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液(4.3)，再按以下步驟進行。

7.3加入10. 0mL氯化鑭溶液(4.5)、 2.0mL氯化鉀溶液(4.4)，用水稀釋至刻度，搖勻。7.4 將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至最佳，使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈，于波長 460. 7nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，即可在工作曲線上查出相應的氧化鍶濃度。

8工作曲線的繪制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、 6.0、8.0、10. 0mL氧化鍶標準溶液(4.7)，分別置于- -組50mL容量瓶中，加入2. 0mL鹽酸溶液(4. 3)、10. 0mL氯化鑭溶液(4.5)、2. 0mL氯化鉀溶液(4.4)，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列氧化鍶濃度為0.0、0.2、 0.5、 0.8、12.0、20. 0ug/mL。以下按7.4進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鍶濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

9分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鍶(Sr0)含量(X)按下式計算:

X=

式中:c一-從工作曲線上查得的氧化鍶濃度，ug/mL;

m--吸取試樣溶液相當于試樣的質量，g。

10允許差，

取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。平行分析結果的絕對差值

應不大于下表所列允許差。

允許差

氧化鍶(SrO)含量允許差

>0. 050, 0. 2000.020 .

>0. 20, 0. 500. 05

? 克拉瑪爾試劑tel: 4001650900