鞋類 化學(xué)試驗(yàn)方法 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 的測(cè)定

1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鞋類和鞋類部件中N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MIS) 測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鞋類和鞋類部件中N-甲基吡咯烷酮含量的測(cè)定。

2原理 剪碎的試樣經(jīng)甲醇超聲波萃取，提取液經(jīng)濾膜凈化后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定，外標(biāo)法定量。

3試劑

3.1甲醇， 色譜純。

3.2 N-甲基吡咯烷酮 (NMP) ，化學(xué)文摘登記號(hào)(CAS 號(hào)) : 872: -50-4，純度大于99%。

3.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液: 稱取適量的NMP標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2) ，用甲醇(3. 1)配制成濃度為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期為6個(gè)月。

3.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液: 用甲醇(3. 1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (3. 3)逐級(jí)稀釋，制備出至少五個(gè)相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如: 0.5 mg/L. 1 mg/L、 2 mg/L5mg/L、 10 mg/L、20 mg/L. 在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期為7天。

4儀器和設(shè)備

4.1分析天平， 感量為0.1 mg.

4.2帶蓋子的玻璃瓶， 可密封，容量可為40 mL.

4.3移液器， 量程為200 u山、1mL 和10 mL等。

4.4超聲波發(fā)生器， 可控溫。

4.5 PTFE 有機(jī)濾膜，孔徑0.45 um.

4.6具PTFE 塞樣品瓶，2 mL.

4.7氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS) .

5試驗(yàn)步驟

5.1試樣準(zhǔn)備

試樣從鞋的單- -材料中制取，如具有涂層的皮革、紡織品、合成革和人造革等材料，并剪成任意- -

邊不大于3 mX3 m的小片。

5.2 萃取

稱取1 g (精確至1 mg)剪好的試樣于玻璃瓶(4.2) 中，準(zhǔn)確加入10 mL甲醇(3.1) ，密封。

試樣完全浸濕后將玻璃瓶置于超聲波發(fā)生器中(60士2) C超聲萃取1 h.

萃取液降至室溫后用PTFE有機(jī)濾膜(4. 5)過濾凈化,移取一定量的萃取液于樣品瓶(4.6)中密封，

供GC-MS測(cè)定.

5.3 GC-MS 測(cè)定

由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出C-MS分析的通用參數(shù)，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色

譜測(cè)試時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離。附錄A給出的示例已證明是可行的。

5.4定性分析

進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，通過比較試樣和標(biāo)樣在色譜圖中保留時(shí)間、質(zhì)譜圖中特征離子及其豐度比進(jìn)行定

性分析. .

注:在附錄A所列的GC-MS工作條件下，N-甲基吡咯烷酮的保留時(shí)間、特征離子及豐度比參見表A.1,色譜圖和質(zhì)譜

圖參見圖A.1、A.2.

5.5 定量分析.

以校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)、定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。校準(zhǔn)溶液和樣液

中被測(cè)物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。若樣液響應(yīng)值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用甲醇(3.1)以

適當(dāng)?shù)谋稊?shù)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行分析。

6空白試驗(yàn)

除不加樣品外,按上述5.2~5. 3分析步驟進(jìn)行，以證明試驗(yàn)過程中使用的試劑和材料沒有N-甲基吡

咯烷酮的存在。

?

式中:

W- -試樣中N-甲基吡咯烷酮的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) :

e;一試樣中N-甲基吡咯烷酮峰面積對(duì)應(yīng)的濃度，單位為毫克每升(mg/L) :

V-提取液體積，單位為毫升(mL) :

K-提取液稀釋倍數(shù):

m- -試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

8回收率測(cè)定

向空白樣的萃取液中加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按上述5.2~5.3進(jìn)行測(cè)定，其回收率應(yīng)為

85%~ 120%。

9結(jié)果表示

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

10 檢出限

本方法檢出限為5.0 mg/kg.

11 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容:

a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):

b)樣品描述:

c) 與本標(biāo)準(zhǔn)的任何偏差;

d) 測(cè)試結(jié)果:

e) 試驗(yàn)日期。

 

附錄A

(資料性附錄)

N-甲基吡咯烷酮的測(cè)定示例

以下僅以某型號(hào)的GC-MIS為例提供參考,其他型號(hào)的GC-MS的工作條件可以根據(jù)各自儀器的具體情

而定。

a)色譜柱: DB-WAX 石英毛細(xì)管柱，30 mX250 μmx0. 25 um;

b) 載氣:氦氣，純度≥99.999%， 流速: 1.0 mL/min;

c) 進(jìn)樣口溫度: 240 C:

d)進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣:

e) 進(jìn)樣量: 1 μl;

f) 程序升溫: 60 C以15 C/min的速度升溫到240 C,保持2 min;

g)色譜-質(zhì)譜接口溫度: 240 C;

h) 離子源:電子電離源(EI) :電離源溫度: 230 C:

i)電子能量: 70 eV;

j)質(zhì)量分析器: 四級(jí)桿質(zhì)量分析器。

?

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